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多功能提取浓缩机组的使用与维护(三)
发布时间:2013-07-12   点击次数:1207次

2.2.5水提分次常压提取: 真空热回流 

目 的:当提取的中药提取温度不能大于95OC时,应采用真空热回流提取。

  】 打开阀C1进水至规定高度,开阀 R1加热至提取罐加热温度,开阀H1、H2和管道过滤器阀门、泵M对系统进行搅拌;开阀C2、F12、F13、F2、C5、C8、F3、F25真空泵 M1,对提取蒸汽冷凝并系统产生真空,冷凝液的温度由管路上的温度计T3 显示,应接近提取罐沸点,以 F12 调节水量,F13全开;由阀F2前的真空表显示出冷凝器的真空度。为了使冷凝液能自动由阀C5 返回提取罐,在提取罐溶液提取温度决定后,用F2调节冷凝器的真空度,使之不高于提取罐真空度为0.0035Mpa(约350mmH2O)。

   】 提取罐中的溶液达到沸点后开始热回流操作,关闭R1、C12、F29、H2,开阀R2、H3、阀H4、C4、泵M、F23单效浓缩开始。由蒸发室阀F26辅助调节蒸发室的真空度,使之略低于或等于提取罐真空度,以便于蒸汽温度较高,且易流回提取罐;单效浓缩器进料量由蒸发室上的液位开关调节,料液液位维持在蒸发室下数*个视镜的½处左右。料液在加热室、蒸发室内循环,并由 提取罐不断补充  料液;单效蒸发室产生的蒸汽通过阀C4进入提取罐对料液加热;冷凝中的不凝汽 d.开阀C19、泵M2设定提取时间,关闭C21*次提取液送入醇沉罐,关泵M2,阀C19. ②第二次提取:步骤a、b、c、d 同*次,提取液送入醇沉罐。 由阀F2真空泵M1排入大气。 

   】 从管道视镜观察,当提取液无色时,说明提取已完成,关闭阀H1、C2、C4、C5、R1、H3、F29、C12、泵M,进行提取液浓缩;开阀C3、F2、F5、F23、F12、F13、R2、C6、H4通过阀F26调节蒸发室真空度,使之达到沸点要求,浓缩过程中,开阀F27,从取样阀F10取样化验,达到比重为1.10时,开阀F24,关阀F23,用真空吸料方法将料液抽入蒸发室后,关阀H4。如需继续收膏到1.10以上,可开阀F9、F14、电机M2继续收膏到1.40。收膏结束,解除蒸发室真空,药液从阀F10排入成品储罐。

   】 提取罐中的无色溶液可通过气动阀H1、手动阀F52排出。如需要再使用,可通过气动阀H1、H5、泵M送入储罐。当下次提取使用时,通过气动阀H6、H2,手动阀F54,泵M送入提取罐。 

  】 收膏,纯化处理过的上清液,可从阀F55用真空吸料方法吸入蒸发室。其操作方法如同常压水提热回流4)操作中⑨⑩所述。 

   】 排  渣:开气动阀H1、手动阀F52,排净提取罐中的液体,按操作程序打开出渣门,排出药渣。 

  】 清洗设备:按常压热回流4)操作程序⑿进行设备的清洗。  

 】 清洗完成后关闭所有的阀门,停掉电源开关。 

水提分次常压提取: 

(1)提取次数:3次,*次时间为 3h,第二次时间为2h,第三次时间为1.5h或按工艺规定。

(2)提取温度:提取罐为100OC。单效浓缩器为蒸发温度为60 OC,且可进行挥发油回收。

(3)操作程序:

① *次提取: 

a.加料并打开气动阀C10水,由流量计控制,至体积。

  b.开气动薄膜阀R1、阀C12、F1、C21、泵M2对提取罐进行搅拌,提取罐内液体温度为100OC,保持微沸。 

c.开阀C2、C8,冷凝液通过油水分离器及阀C7、F5,流回提取罐。不凝汽通过阀F7排出。

③第三次提取:步骤a、b、c、d同*次,提取液送入醇沉罐。  ○4浓缩:机组每次提取液的浓缩可按二种方法进行,*种为边提取边浓缩,这可节省时间,第二种为待*次提取液浓缩后再进行第二种提取操作,此法所用所用时间较长。次处所述为按*种方法浓缩。 

水提分次真空提取:

  ① 提取罐为真空,单效浓缩器蒸发温度为600C,回收挥发油。 

② 提取次数:3次,*次时间为3h,第二次时间为2h,第三次时间为1h或根据工艺要求。

③ 操作程序:   提    取: 

a. 开阀C1向提取罐加水,至规定高度。

  b. 全系统真空产生,开真空泵M1,开阀C2、F2、C8、F3、F25、C5,用阀F16 调节提取罐真空度,用阀 F2、F25调节油水分离器和冷凝器真空度,为了油水分离器的冷凝液返回提取罐,冷凝器的真空度与提取罐的真空度的差值不大于0.0035Mpa(即350mmH2O)。

c. 开阀C12、F29、R1对提取罐加热,按设定提取罐的沸点温度。

d. 开阀H1、H2、泵M对提取罐自身搅拌。 

e. 开阀F12、F13进行蒸发蒸汽的冷凝,从温度计T3读冷凝液的温度,使接近提取罐液体的沸点。 

f. 按设定时间*次提取完成后,关阀H2、C12、F29、R1,开阀H5,将提取液送入储罐后关阀H5、泵M。

  g. 第二次提取:重复*次提取中的 a、b、c、d、e和f项。

h. 第三次提取:重复*次提取中的 a、b、c、d、e和f项。  m. 三次提取完成后,关阀R1解除提取罐,油水分离器,储罐真空,关阀C2、H1、F12、F13、F2、F5、C8、C12、F29后停真空泵M1。

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